影響卡爾費休水分測定儀的測定精度的幾個原因,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。
1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。
2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的zui小讀數小一些,否則將產生較大的測定誤差。如果滴定管的zui小讀數為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產生0.015mg(15ppm)的測量誤差。
3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:
(1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2).依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);
(3).以永停終點法又稱為死停終點法(deadstopend-pointmethod)為基礎,微機自動控制的軟件滴定三種方法。
目視終點法是指示終點zui簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結果,但在毫克當量以下物質的測定中,這種方法的靈敏度和準確度比較差,一般都采用比較靈敏的電化學方法。第二種與第三種方法都是電化學方法,它有快速、靈敏而且準確度又比較高,易實現自動化等優點,通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。
